药物分析实验讲义（供药学和制药工程专业使用）甘亚编写成都大学生物产业学院二0一二年二月《药物分析实验》课程大纲（一）本课程实验总体介绍1、本课程实验的任务：《药物分析实验》是《药物分析》课程中重要组成部分，要求学生系统地学习中国药典常用分析方法的基本原理和实验技术，熟练地掌握药物分析中包括样品处理、药物鉴别、杂质检查和含量测定等各项实验技能以及常用分析仪器的正确使用方法，培养学生严谨的科学态度和独立的药物分析能力，从而能熟练地借助药典完成药品质量检验工作。实验课教学应做到：1）认真验证实验教材指定的药物分析理论，加深对本学科专业知识的理解2）正确掌握实验教材中各类代表药物的分析方法，熟悉各种分析方法的操作技术。3）全面了解药物分析工作的性质和内容，培养严肃认真，实事求是的科学态度和工作作风。2、本课程实验简介：本课程的教学方式是在教师的指导下，由学生自己动手独立完成有关的实验。要求学生实验前必须预习，明确实验目的，了解实验内容与方法，考虑实验中应注意的事项及安排实验的步骤。设计的5个实验，包括了色谱技术（TLC、HPLC、GC）、容量分析（两步滴定法）、光谱技术（紫外分光光度法），涉及原料药的分析和制剂分析。3、本课程适用专业：药学制药工程4、本课程实验涉及核心知识点：药物分析的原理、原料药和制剂含量的计算方法、仪器的使用5、本课程实验重点与难点：重点：掌握实验的原理；难点：仪器的学习使用、操作的规范性6、考核方式：根据学生的预习、实验操作、实验结果、报告书写以及科学作风等方面的情况评定成绩。成绩占期末成绩的25%7、总学时：24学时8、教材讲义9、参考资料：《药物分析》第2版齐永秀，中国医药科技出版社，2006年《药物分析》第6版刘文英，人民卫生出版社，2009年（二）包含实验项目基本信息实验项目一1、实验项目名称：薄层色谱2、实验项目目的和任务：掌握TLC的原理，制备和运用3、实验内容：制备薄层色谱硅胶板，供试品分析，计算供试品中化合物的Rf值4、项目需用仪器设备名称：烘箱加热套（电炉水浴锅）电子天平5、所需主要元器件及耗材：玻璃板层析缸碘缸点样毛细管烧杯等羧甲基纤维素钠硅胶H碘展开剂（乙酸乙酯—正己烷）供试品ABC6、学时数：6学时实验项目二1、实验项目名称：紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量2、实验项目目的和任务：熟悉紫外分光光度计的使用方法；熟悉片剂分析的基本操作3、实验内容：在257波长处，测定对乙酰氨基酚碱性水溶液的吸光度，用吸光系数法计算其百分标示量4、项目需用仪器设备名称：精密电子天平紫外分光光度计5、所需主要元器件及耗材：容量瓶（250mL100mL）移液管（5mL）烧杯乙酰氨基酚片，氢氧化钠6、学时数：4学时。实验项目三1、实验项目名称：阿司匹林片的分析2、实验项目目的和任务：掌握阿司匹林片剂的分析方法；掌握2步滴定法和剩余滴定；掌握阿司匹林片剂含量的计算方法3、实验内容：阿司匹林的鉴别（FeCl3法），用2步滴定法滴定、计算阿司匹林片的百分标示量4、项目需用仪器设备名称：精密电子天平5、所需主要元器件及耗材：滴定管三角瓶阿司匹林片、乙醇、酚酞、硫酸、邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、碳酸钠（基准试剂）、甲基红-溴甲酚绿、三氯化铁6、学时数：5学时。实验项目四1、实验项目名称：高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量2、实验项目目的和任务：了解高效液相色谱仪的结构和正确使用；熟悉HPLC中用外标法测定组分含量的方法、操作要点及注意事项；掌握盐酸小檗碱含量测定的操作条件和要点3、实验内容：用HPLC外标法测定的盐酸小檗碱片的含量4、项目需用仪器设备名称：精密电子天平HPLC5、所需主要元器件及耗材：容量瓶烧杯盐酸小檗碱片等6、学时数：5学时。实验项目五1、实验项目名称：气相色谱法测定维生素E片的含量2、实验项目目的和任务：了解气相色谱仪的结构及正确使用；掌握GC法测定维生素E含量的方法、测定条件及要点；熟悉利用色谱法的内标法测定药物含量3、实验内容：用GC的内标法测定维生素E的百分标示量4、项目需用仪器设备名称：精密电子天平气相色谱仪5、所需主要元器件及耗材：容量瓶（250mL100mL）烧杯气相色谱进样器维生素E片正己烷三十二烷6、学时数：4学时。实验须知药物分析实验是药物分析课程教学的重要组成部分。按教学大纲规定，实验课教学应做到：1.认真验证实验教材指定的药物分析