第27届中国化学奥林匹克决赛(北京)实验试题（完整版）资料(可以直接使用，可编辑优秀版资料，欢迎下载）第27届中国化学奥林匹克（决赛）实验试题2013年12月1日北京铜（Ⅱ）配合物的合成和摩尔质量测定请在实验开始前仔细阅读实验试题和实验报告的内容特别提示在实验过程中须全程穿实验服，佩戴防护眼镜，过肩长发须束起。如有违规，第一次将受到监考老师的警告，第二次实验成绩将扣除5分，第三次将被取消实验考试资格，实验考试成绩以零分计。严禁携带有机和其他通讯工具进入实验考试区。如有违规，立即取消实验考试资格，实验考试成绩以零分计。注意事项1、开始实验前务必在实验报告上填写营员号。2、进入实验室后一切服从监考老师的安排。听到第一次铃声后，按照清点检查所提供设备。仪器、试剂和材料是否齐全、完好。若有问题，应及时报告监考老师。确认无误后，开始阅读试题。清点仪器和阅读试题的时间为20分钟。听到第二次铃声，正式开始实验考试，此前不得进行任何实验操作，听到第三次铃声，结束实验。3、实验考试总分40分，时间（包括完成实验报告）5小时。延时10分钟以内（含，下同）扣2分；延时10分钟以上、20分钟以内扣4分；延时20分钟以上、30分钟以内扣6分，最多延长30分钟。4、实验考试期间禁止交谈，若离开实验室须经监考老师同意。5、须严格遵守适用安全操作规则，一旦发生安全事故，必须立即报告监考老师。因个人操作不当引起的安全事故，按规定扣分。6、务必将废液和固体废料倒入指定的回收容器中。7、若实验失败，可自行决定是否重做，或向监考老师索要样品进行后续实验。8、索要实验记录及问题解答一律写在实验报告指定位置，写于其他位置无效。原始记录不得改动，如需改动由监考老师和营员本人签字确认，否则无效。9、实验结束，将实验试题、实验报告和所要求的其他物品一起交给监考老师。交接时，监考老师和营员必须在监考记录上签名，并记录实验完成时间。10、清洗仪器，整理台面（不计入实验时间）。经监考老师许可后，离开实验室。一、实验原理及内容1、有机配体（A）的合成：以邻氨基苯甲酸和水杨醛为原料，在乙醇溶液中反应，合成A，进行薄层层析（TLC）检测。2、配合物（B）的合成：A的盐与二水合氯化铜在甲醇溶液中反应，得到铜（Ⅱ）配合物B。3、B的摩尔质量测定：用络合滴定法测定自制B中铜的含量，推算B的摩尔质量和化学式，推测B可能的结构式。二、相关物质的性质名称化学式分子量性状m.p./℃b.p./℃溶解性1邻氨基苯甲酸C7H7NO2137.1白色至淡黄色结晶性粉末146~7Sub溶于醇、醚、水等，极易溶于热水、热乙醇2水杨醛C7H6O2122.1无色油状液体。有杏仁味-7197混溶于醇、醚，易溶于丙酮等，微溶于水3二水合氯化铜CuCl2·2H2O170.5蓝绿色固体620易溶于水、醇4氢氧化钾KOH56.11白色固体易溶于水、乙醇、甲醇5氢氧化钠NaOH40.00白色固体易溶于水、乙醇、甲醇6乙二胺四乙酸二钠（EDTA）C10H14N2O8Na2·2H2O372.2白色晶体252易溶于水7乙醇C2H6O46.07无色液体-117.378.5与水、醇、醚等混溶8甲醇CH4O32.04无色液体-93.965与水、醇、醚等混溶9乙醚C4H10O74.12无色液体-116.234.5与丙酮、醇等多数有机溶剂混溶10六次甲基四胺C6H12N4140.2白色晶体263（升华）溶于水、乙醇、甲醇等11二甲酚橙（XO）C31H32N2O13S672.7红棕色粉末222易溶于水12锌Zn65.39白色金属419.5易溶于酸13抗坏血酸C6H8O6176.1无色晶体190~2易溶于水14硫脲CH4N2S76.12白色晶体176~8溶于水、醇15盐酸HCl36.46无色溶液三、化合物A的合成1、A的合成向50mL圆底烧瓶中加入0.90g邻氨基苯甲酸（已称好），加入10mL无水乙醇溶解。在25mL锥形瓶中加入0.90~0.95g水杨醛和5mL无水乙醇。室温、搅拌下，将水杨醛加到邻氨基苯甲酸溶液中，水浴加热回流10min，冷却至室温，冰水冷却。减压过滤，收集沉淀，用9mL冷无水乙醇分3次洗涤，再用8mL无水乙醚分2次洗涤，抽干，静置晾干，得A。称重，计算收率。2、薄层层析检测取适量A，在塑料样品管中溶于适量丙酮，在薄层板上进行层析检测。记录分析薄层层析结果，计算相应化合物的比移值Rf。四、化合物B的合成将0.50gCuCl2·2H2O固体（已称好）置于50mL锥形瓶中，加入25mL无水甲醇溶解。按CuCl2·2H2O摩尔数的1.1倍称取A，置于100mL三口烧瓶中，加入0.30~0.35gKOH、40mL无水甲醇，搅拌溶解。在三口烧瓶上接好冷凝管、恒压漏