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PAGEPAGE63仪器分析考研辅导(2010.7)第教学计划和课时分配第1章绪论1第2章原子发射光谱法3第3章原子吸收光谱法3第4章电位分析法2第5章电解和库仑分析法2第6章极谱和伏安法4第7章色谱分析法4第8章红外吸收光谱法1.5第9章核磁共振波谱法1.5第10章质谱分析法1总计23主要参考书:(1)武汉大学主编,《分析化学》(第五版下册)高教出版社,2006(2)华中师范大学等.分析化学(下册).第三版.高教出版社,2001(3)樊型雪等编,《分析化学学习与考研指津》,华东理工大学出版社.2006.4,29.8推荐(化学和仪器分析)(4)武汉大学.分析化学例题与习题.高教出版社,1999.6推荐(化学和仪器分析)(5)潘祖亭等编,《分析化学硕士生入学考试复习指导》,东南大学出版社.2005.9,35.0(6)周光明.分析化学习题精解.科学出版社.2001.9,28.0(7)刘志广等编,《仪器分析学习指导与综合练习》,高教出版社,2005.6,24.9(8)刘东等编,《分析化学学习指导与习题》,高教出版社.2006.5(9)方惠群等编,《仪器分析学习指导》,科学出版社,2004.7,28.0(10)武汉大学.仪器分析习题精解.科学出版社.2004.3,23.0(11)严拯宇等编,《分析化学学习指导与试题解答》,科学出版社.2003.9,30.0第1章绪论仪器分析怎样复习:主要掌握每一种方法的基本概念;基本原理;基本计算;方法应用及特点;适宜测定条件;仪器框架结构及其作用.试题体型:一般有选择,填空,问答,计算,推断或设计,其中计算题比例比化学分析少,大约占20~30%。一、光学分析法的分类1.根据光谱的测量方式分为两大类光谱法(涉及到能级的跃迁)和非光谱法(不涉及光谱的测定)。2.根据产生光谱的基本粒子不同,可分为:原子光谱和分子光谱。(1)原子光谱—原子光谱(包括离子光谱)主要是涉及到原子外层电子的跃迁,它的表现形式为线光谱。①光谱项原子的能量状态可以用光谱项来表征n为主量子数;S为总自旋量子数,其值可取0,±1/2,±1,±3/2,L为总角量子数,其值可取:L=0,1,2,3,相应的谱项符号为S,P,D,F,J为总内量子数,J等于L与S的矢量和,即J=L+S。J值不同的光谱项称为光谱支项,光谱项符号左上角的(2S+1)称为光谱项的多重性,为光谱支项的数目。②选择定则—电子的跃迁必须遵循的定则是:a△n=0或任意正整数;b△L=1跃迁只允许在S项和P项,P项和S项或D项之间,等;c△S=0,即单重项只能跃迁到单重项,三重项只能跃迁到三重项,等;d△J=0,1。(2)分子光谱主要是涉及到分子外层电子的跃迁,属于电子光谱。因同时发生分子的振动和转动,它的表现形式为带光谱。分子除以上提到的三种运动外,分子中某些原子核能旋转,将旋转的原子核放在均匀的磁场中,自旋核在磁场中进行定向排列、原子核在磁场中的每一种取向,都相当于一个特殊能级,若其取向平行于磁场方向,为低能级,与磁场方向相反,为高能级。两个能级间能量差是十分小的,因此跃迁所吸收光的波长位于射频区,在磁场中由自旋核产生的吸收光谱即为核磁共振光谱。3.根据辐射能量传递的方式,可分为:(1)发射光谱—发射光谱可分为两种类型。①非辐射能激发—电能、热能等激发基态原子即通常讲的原子发射光谱。化学能激发基态分子即为化学发光。生物能激发基态分子即为生物发光。②辐射能激发(光致发光或发光光谱)被测粒子吸收光辐射能后被激发,当跃回至低能态或基态时,产生的发射光谱(又称为二次发射),有:荧光(包括X射线荧光、原子荧光、分子荧光)、磷光等.(2)吸收光谱当物质(分子、原子)吸收光子能量,从基态跃迁至激发态,产生的光谱。.另外还有磁场诱导吸收光谱,如核磁共振。(3)散射光谱4.根据谱线的宽窄可分为:(1)线光谱;(2)带光谱;(3)连续光谱—由固体加热至炽热状态而产生连续光谱,谱线的宽度一般大于350nm,这种热辐射又称为黑体辐射,它是分子光谱仪器的重要光源。如钨灯、氢灯或氘灯、能斯特灯或硅碳棒。二、光谱法仪器仪器基本上都有五个部分组成:光源(辐射源);单色器;样品池(吸收池);检测器(光电转换器);信号显示系统。1.光源(1)连续光源—如可见光光源钨灯(320~2500nm);氙灯(200~700nm);紫外光光源氢灯或氘灯(160~375nm)。红外光源能斯特灯(6000~50cm-1)。广泛用于分子光谱中。(2)线光源—发射几条不连续的光谱,如汞和钠蒸气灯,空心阴极灯等,常用于原子光谱中。2.单色器(分光元件)(1)棱镜棱镜对短波的色散大于长波。(2)光栅