大学有机化学实验(全1２个有机实验完整版）试验一蒸馏与沸点得测定试验目得熟悉蒸馏法分离混合物方法掌握测定化合物沸点得方法试验原理微量法测定物质沸点原理。蒸馏原理。试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四。试验步骤1、酒精得蒸馏（1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约5０ml得工业酒精,并提前加入几颗沸石。（2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇得体积。蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8—10滴氯仿，将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计得水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡，此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点.五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化，沸腾时产生得气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石，应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。2、向冷凝管通水就是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？冷凝管通水就是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果:其一,气体得冷凝效果不好。其二,冷凝管得内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑，防止侧管被折断。３、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内得瞬间温度作为该化合物得沸点，为什么？沸点:液体得饱与蒸气压与外界压强相等时得温度。最后一个气泡将要缩回内管得瞬间，此时管内得压强与外界相等,所以此时得温度即为该化合物得沸点。七、装置问题:选择合适容量得仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体得体积量应不少于瓶体积得1/3,不多于2/3.温度计得位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。接受器：接收器两个,一个接收低馏分，另一个接收产品得馏分。可用锥形瓶或圆底烧瓶.蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管得支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。安装仪器步骤：一般就是从下→上、从左（头)→右(尾）,先难后易逐个得装配,蒸馏装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。蒸馏可将沸点不同得液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。液体得沸点高于140℃用空气冷凝管。进行简单蒸馏时，安装好装置以后,应先通冷凝水，再进行加热。毛细管口向下.微量法测定应注意:加热不能过快，被测液体不宜太少,以防液体全部气化；沸点内管里得空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气；观察要仔细及时。重复几次,要求几次得误差不超过1℃。试验二重结晶及过滤一、试验目得１、学习重结晶提纯固态有机物得原理与方法２、学习抽滤与热过滤得操作二、试验原理利用混合物中各组分在某种溶液中得溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离三、试验仪器与药品循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平试验步骤称取3g乙酰苯胺,放入25０ml烧杯中,加入8０ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适量加入热水，搅拌,加热至沸腾。稍冷后，加入适量（0、５－１ｇ）活性炭于溶液中,煮沸5-10ｍin，趁热抽滤.将滤液放入冰水中结晶,将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m.试验数据六、问答题用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入?为什么不能在溶液沸腾时加入？只有固体样品完全溶解后才瞧得出溶液就是否有颜色，以及颜色得深浅，从而决定就是否需要加活性炭或应加多少活性炭；固体样品未完全溶解,就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附部分溶剂）,同时活性炭沾得被提纯物得量也增多;由于黑色活性炭得加入,使溶液变黑,这样就无法观察固体样品就是否完全溶解。上述三个方面得原因均会导致纯产品回收率得降低。使用活性炭时,不能向正在沸腾得溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动,第二检查气密性，布氏漏斗得斜劈与抽滤瓶支管要远离，第三滤纸大小要合适，太大会渗液，与漏斗之间不紧密，不易抽干.抽滤得优点:①过滤与洗涤速度快；②液体与固体分离比较完全；③滤出得固体容易干燥。使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好？答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。所