药物的鉴别实验第一节鉴别实验得项目溶解度溶解度作为药物得一种物理性质,在一定程度上反映药品得纯度。《中国药典》采用“极易溶解、易溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药品得溶解性能。方法:称取研成细粉得供试品或量取液体供试品,置于25˚C±2˚C一定容量得溶剂中,每隔5min强力振摇30s;观察30min内得溶解情况,如无目视可见得溶质颗粒或液滴,则为完全溶解。物理常数物理常数就是评价药物质量得主要指标之一。其测定结果对药品具有鉴别意义,也反映该药品得纯度。《中国药典》收载得物理常数:相对密度、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、吸收系数等。熔点固体熔化成液体得温度、熔融同时分解得温度或在熔化时自初熔至全熔得一段温度。要求报告“初熔”(供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时得温度)和“全熔”(供试品全部液化时得温度)。例1雌二醇:“本品得熔点为175～180˚C”。例2醋酸地塞米松:“本品得熔点为223～233˚C,熔融时同时分解”。比旋度在一定波长与温度下,偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g溶液时测得得旋光度称为比旋光度。比旋光度就是反映手性药物特性及其纯度得主要指标,可用以区别药品、检查纯度或测定制剂得含量。例:维生素C得比旋度为+20、5˚～+21、5˚。吸收系数在给定的波长、溶剂和温度下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。《中国药典》收载的吸收系数为百分吸收系数：在一定波长下，溶液浓度为1%(W/V)，厚度为1cm时的吸光度，用表示。吸收系数不仅可用于考察原料药的质量，同时可作为该药物制剂应用紫外分光光度法测定含量时的依据。无机药物的鉴别：根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应。有机药物的鉴别：采用典型官能团反应。鉴别实验只能证实是某一类药物，不能证实是哪一种药物。鉴别实验仅供确认药物质量标准中单一的化学药物，不适用于混合物或有干扰物质存在的情况。有机氟化物的鉴别原理有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。蓝紫色12有机酸的鉴别COOH酒石酸盐方法：取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银游离并附在试管内壁成银镜。原理：供试品约50mg原理：+NaCl+H2O方法：原理：KOH钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应鉴别方法：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显个离子的特征颜色。钠离子:鲜黄色；钾离子:紫色；钙离子:砖红色。原理：钠的火焰光谱主要谱线：589.0nm、589.6nm；钾的火焰光谱主要谱线：766.49nm、769.90nm；钙的火焰光谱主要谱线：622nm、554nm、442.67nm与602nm。铵盐鉴别方法：取供试品，加过量NaOH试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。原理：氯化物鉴别一：取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性，滴加AgNO3试液，生成白色凝乳状沉淀；沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸，沉淀复生成。鉴别二：取供试品少量置试管中，加等量MnO2，混匀，加H2SO4湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。硫酸盐鉴别一:取供试品溶液,滴加BaCl2试液,即生成白色沉淀;沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。鉴别二:取供试品溶液,滴加醋酸铅试液,即生成白色沉淀;沉淀在醋酸铵或NaOH试液中溶解。鉴别三:取供试品溶液,加盐酸,不生成白色沉淀(与硫代硫酸钠区别)。硝酸盐鉴别一:取供试品溶液置试管中,加等量得硫酸,小心混合,冷后,沿管壁加硫酸亚铁试液,使成两液层,接界面显棕色。鉴别二:取供试品溶液,加硫酸与铜丝加热,即发生红棕色得蒸气(NO2)。鉴别三:取供试品溶液,滴加KMnO4试液,紫色不应褪去(与亚硝酸钠区别)。三、专属鉴别实验第二节鉴别方法一、化学鉴别法二、光谱鉴别法规定吸收波长和吸收系数法；规定吸收波长和吸光度比值法；经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。红外光谱鉴别法红外光谱法专属性很强,应用较广(固体、液体、气体样品),主用于组分单一、结构明确得原料药,特别适合于用其她方法不易区分得同类药物。在用红外光谱进行鉴别时,《中国药典》采用标准谱图对照法。试样制备方法:压片法糊法膜法溶液法注意问题:固体药品得测定受晶型得影响采用压片法时,盐酸盐样品需使用KCl基质。傅立叶变化红外光谱仪系单光束型仪器,测定时需采用干燥得氮气吹扫来消除二氧化碳和水汽得干扰。本法对多组分药物或