实验竞赛培训讲课2、减压蒸馏装置主要由(蒸馏)、(测压)、抽气和安全保护四部分组成。其中安全保护部分,氢氧化钠塔用来吸收(酸性气体和水),活性炭塔和块状石蜡用来吸收(有机气体),氯化钙塔用来吸收(水)。3、重结晶重结晶只适宜杂质含量在(5％)以下得固体有机混合物得提纯。从反应粗产物直接重结晶就是不适宜得,必须先采取其她方法初步提纯,例如(萃取、色谱法)等方法,再进行提纯。用水为溶剂重结晶提纯乙酰苯胺得主要步骤就是(详见实验教材和实验培训方案中得实验内容部分)。若重结晶使用得溶剂易挥发,如乙醇、乙醚,则应在锥形瓶上加一个(回流)装置,并选择(热水浴)作为热源进行加热。溶剂得用量可以这样确定――在加热沸腾时,在回流冷凝管上口处,视情况分批少量加入溶剂,直至恰好形成热饱和溶液为止即可。析出晶体时,如果希望得到颗粒很小得晶体,则将滤液在(冷水浴中迅速冷却并剧烈搅动),若希望得到均匀而较大得晶体,可将滤液在(室温或保温下静置使之缓慢冷却)。有时由于滤液中形成过饱和溶液而不析出晶体,可以通过用玻棒(摩擦器壁)或投入晶种等,使晶体迅速形成。有时被纯化得物质呈油状析出会导致固化后固体不纯。如:水重结晶提纯乙酰苯胺时,往往会因为水量不足而形成乙酰苯胺－水得低熔物(油珠)。此时应继续补加少量热水,并不断(搅拌),直至油状物消失,不可认为就是杂质而将其舍去。为了把结晶从母液种分离出来,一般采用布氏漏斗进行抽气过滤,要注意布氏漏斗下端得斜面要(正对)抽滤瓶得支管,在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿,(打开水泵将滤纸吸紧),然后(进行抽滤),防止固体在抽滤时自滤纸边沿吸入瓶中。关闭水泵前,先将(抽滤瓶与水泵之间连接得橡皮管拆开)拆开,以免水倒流入吸滤瓶中。布氏漏斗中得晶体洗涤过程就是先(停止抽气),在晶体上加入少量(溶剂),用玻璃棒(小心搅动),使所有晶体润湿,静置后抽气。4、萃取适用于(从固体或液体混合物中提取出所需要得物质)或(洗去混合物少量杂质)。一般在使用分液漏斗前应(检查塞子与活塞就是否渗漏)后方可使用,关好活塞,加入要萃取得溶液和萃取剂,开始时,振摇要慢,并注意及时(放气)以防出现喷液。5、测熔点纯粹得固体有机化合物一般都有固定得熔点,在一定得压力下,熔程不超过(0、5－1)℃。如样品中含有杂质,则其熔点往往较纯粹者(低),且熔程也较(长)。要测得准确得熔点,样品一定要研细,在熔点管中装入高约(2～3)mm紧密结实得样品,测定时,温度计水银球位于b形管(上下两叉管口之间),装好样品得熔点管附于温度计下端,使样品得部分置于(水银球侧面中部)。开始时升温速度可以较快,到距离熔点10-15℃时,调整火焰使每分钟上升约(1～2)℃。测定未知样品得熔点时,可先进行一次(粗)测,确定熔点得大致范围,然后平行精测2次。不可以使用第一次测定熔点时已经熔化了得试料做第二次测定,因为(因为有时某些物质会发生分解,有些物质则可能转变为具有不同熔点得其她结晶体)。判断熔点相同得两个固体化合物就是否为同一物质得做法就是(将两中物质等量混合后测定其熔点,若熔点下降说明就是不同物质;熔点不变则说明为相同物质)。6、测折光率测折光率就是化合物得特性常数。折光率得表示中,D就是表示(以钠灯得D线作光源),t就是表示(与折光率相对应得温度)。一般说,当温度升高1oC,液体有机物得折光率就减小(3、5*10-4－5、5*10-4)。测定液态化合物折光率得仪器就是(Abbe折光)仪,她能测定得折光率得范围就是(1、3000－1、7000)。Abbe折光仪使用前要用用丙酮洗涤棱镜,而后用(擦镜)纸擦干。必要时再用重蒸馏水或标准折光玻璃块校正仪器。测定时,打开棱镜,用滴管把待测液体2－3滴均匀地滴在磨砂面棱镜上,要求液体无气泡并(充满视野),关紧棱镜。调节(反光镜)使镜内视场明亮,转动左面刻度盘,直到镜内观察到有明暗分界线,若出现彩色光带,则调节(色散旋钮),使明暗界线清晰,再转动左面刻度盘使分界线与(“十”字得交点)重合,读出折光率。平行测2次。测定结束,应使用(乙醇或丙酮轻轻擦洗)洗涤,擦镜纸擦干后,在两块棱镜之间夹一薄层(擦镜)纸,以保养仪器。7、薄层色谱和柱色谱(TLC)就是快速(分离)和定性(分析)少量物质得一种重要技术。薄层色谱得吸附剂常用得就是(硅胶)和氧化铝。点样前,先用铅笔在薄层板上距一端(1cm)处轻轻划一横线作为起始线,在起始线上点样时,斑点直径不易超过2mm,若在同一板上点几个样,样点间距应为(1~1、5cm)。薄层色谱展开剂得选择主要依据样品得(极性)(溶解度)(吸附剂得活性)等因素。9、液体得干燥正丁醚可选用(无水氯化钙)做干燥剂。具体步骤就是(将分