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药物分析抗生素类药物的分析抗生素质量得复杂性增加异常毒性、细菌内毒素、热原、降压物质、无菌(二)化学及物理化学方法第二节β–内酰胺类抗生素头孢菌素类氨苄西林(氨苄青霉素)普鲁卡因青霉素头孢拉定头孢噻吩钠结构与性质12与有机碱(普鲁卡因)成盐,难溶于水青霉素钠UV7-20(四)β–内酰胺环例二、H+2、α-氨基、伯胺某些羟基胺类4、双缩脲反应(三)沉淀反应普鲁卡因光谱法Cu2+氯唑青霉素3410.6822、色谱法三、反应分两步进行:1、水解反应(按化学计算量进行)2、氧化-还原反应(无固定得量关系,受温度、PH值和时间等因素影响,应严格控制反应条件并采用标准品平行对照测定)V样空3.4.汞量法3、精密称取含水量为0、5%得青霉素钠0、0502g,按药典方法测定总青霉素含量时,用去硝酸汞滴定液(0、02009mol/L)6、97ml。另精密称取上述样品0、5013g,按药典方法测定降解物含量时,用去硝酸汞滴定液(0、02009mol/L)1、33ml。以干燥品计算,求样品中青霉素得含量。(去硝酸汞滴定液得理论浓度为0、02mol/L)3、(水解)咪唑(2)方法HPLC法第三节氨基糖苷类抗生素链霉胍绛红糖胺庆大霉素C复合物庆大霉素C1R=HR1、R2=CH3庆大霉素C2R=R2=HR1=CH3庆大霉素C1aR、R1、R2=H庆大霉素C2aR=CH3R1=R2=H庆大霉素C2bR=R1=HR2=CH3一、链霉素pH5~7、5庆大霉素pH2~12二、N-甲基葡萄糖胺反应红色麦芽酚反应紫红链霉胍特有反应三、对微生物的活性无明显差异λmax=330nm1-烷基硫代-2-烷基异吲哚衍生物第四节四环素类抗生素1一、吸湿性不稳定性(土霉素、多西环素不易差向异构化)2.~(2)碱性下降解二、FeCl3反应Cl-反应