天然产物研究与开发..一九九三年十二月王寸AURALPROUDCRSEARECADDVELOEPMEVo5oTTHNNTlN原阿片碱提取工艺的改进章明薛德钧鸯,(江西中医学院药学系南昌330006)摘要采用酸碱法处理从夏天无中提取原阿片碱,所得产品理化性质与标准品一致。关键词原阿片碱,夏天无,提取原阿片碱为中药夏天无的主要活性成分,夏天无已制成注射液、片剂、眼药水等多种剂型,临床上用于活血止痛、治疗多种偏瘫、青少年近视眼等。这些剂型的质量控制均为检测其中的原阿片碱含量。故原阿片碱的提取显得尤为重要,文献〔以〕虽已有报道如何从夏天无中提取原-阿片碱,但需用有机溶剂回流,甚至有毒试剂如氯仿等萃取,给工业生产带来诸多不便。作者采用新的工艺,即酸碱法,就可从夏天无中提取原阿片碱粗品,再经重结晶纯化即得精品,该法仅重结晶用有机溶剂,工艺简便,适用于工业化大生产。一、材料及仪器夏天无总生物碱,由江西余江制药厂提供。一其它化学试剂均为国产;显微熔点仪测熔点,未经校正;PE173。型红外光谱仪,KBr压片;1106型元素分析仪。二、实验及结果.,,1原阿片碱的提取:取209夏天无生物总碱,置于烧杯中用1%HCI调至pHZ放置Zd小,,,时,过滤,滤液用20%氢氧化钠溶液调至碱性,水溶加热半小时过牌即得原阿片碱粗品烘,,.,干,固体用氯仿一乙醇(1:2)重结晶活性炭脱色即得原阿片碱纯品,129,为透明棱晶熔点:,,、、。,。206一7℃易溶于氯仿难溶于乙醇丙酮乙醚等遇浓硝酸显橙黄色遇浓硫酸显深紫色.2鉴定,。(1)混合溶点测定:纯品与原阿片碱标准品混合测其熔点与标准品一致一一,.,(2)薄层层析:采用硅胶G薄板,展开剂为苯氯仿二乙胺(75:20:5)时R,一048展开一一,.一。剂为异丙醚乙醇二乙胺(70:25:57)时Rf~027)(以碘碘化秘钾为显色剂)纯品经层析得单一斑点,且R,值与标准品一致。,。(3)红外光谱(KBr压片):1665em一`表明产品含碳基....,.....(通)元素分析:测得值(环)e6810H592N351理论值(%)e67gsHS咬2N396可见纯品元素分析数据与理论值接近。收稿日期:1993年3月16日..o5o4lNV三、讨论.酸化总生物碱后放置,四氢巴马丁盐酸盐沉淀下来,故可首先除去〔,〕。1.2除去四氢巴马丁后的滤液碱化后,毕扣扣灵由于分子结构中有内醋环存在而开环溶于,。,水原阿片碱及其它少量生物碱则沉淀下来过滤所得粗品经氯仿:乙醇(l:2)多次重结晶即可得精品。.3该法与文献方法比较,减少了提取过程中有机溶剂特别是氯仿等有毒试剂的使用,因而显出优越性。参考文献,,,[l〕柳雪枚等药学通报1979l刁(8);370,,,:[2〕王兆全中草药通讯1977(8)351STUDIESONISOLATIONOFPROTOPINEFROMTHECHINESEMEDICINECORYDALISAMABILISMIGOBYACIDICANDBASICMETHOD,ZhangiMngXueDejun(加那对触时ofP知z,枷c夕,J沁叩抓刃。山卯。fT分a而`沁:以口几蕊。脚卫么之沁讯e,如,c加坷,330006)AbstarctThealkaloidProtOPinehas比enl吕olatedfromhteutbersofeorydalisamabilismigobyaejdie,.andbaismethodhPyiseiaehemistry血at吐ProductarethesamewihtthemofsatndardProduet,,KeywordstPot叩ineCo汀dal直5amabilisM堪。isolaet