药物分析胺类药物的分析盐酸丁卡因非那西丁(对乙酰氨基苯乙醚)盐酸利多卡因一、结构与性质(四)溶解性游离碱易溶于有机溶剂,其盐可溶于水。(五)酚羟基特性对乙酰氨基酚(FeCl3)。(六)与重金属离子发生沉淀反应盐酸利多卡因和盐酸布比卡因酰氨基上得氮可在水溶液中与铜离子或钴离子络合,生成有色得配位化合物沉淀。此沉淀可溶于氯仿等有机溶剂后呈色。(七)UV(八)IR二、鉴别试验盐酸普鲁卡因ChP(2000)[鉴别](1)本品显芳香第一胺类得鉴别反应(附录Ⅲ)取供试品约50mg,加稀盐酸1m1,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0、1mo1/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴,视供试品不同,生成由橙黄到猩红色沉淀。(二)三氯化铁反应对乙酰氨基酚122、苯佐卡因ChP(2000)(五)制备衍生物测熔点盐酸布比卡因ChP(2000)[鉴别](2)取本品,精密称定,按干燥品计算,加0、01mol/L盐酸溶液制成每1ml中含0、40mg得溶液,照分光光度法(附录ⅣA)测定,在263nm与271nm得波长处有最大吸收;其吸收度分别为0、53～0、58与0、43～0、48。三、杂质检查检查方法对照法2、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸得检查精密量取本品,加乙醇稀释使成为每1ml中含盐酸普鲁卡因2、5mg得溶液,作为供试品溶液。取对氨基苯甲酸对照品,加乙醇制成每1ml中含30g得溶液,作为对照品溶液。取上述两种溶液各10l,分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂得硅胶H薄层板上,用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14∶1∶1∶4)为展开剂,展开后,取出晾干,用对二甲氨基苯甲醛溶液(2％对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml,加冰醋酸5ml制成)喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应得杂质斑点,其颜色与对照品溶液主斑点比较,不得更深。(一)亚硝酸钠滴定法1、原理具芳伯氨基得药物(1)K1(2)酸得种类及其浓度(3)室温条件下滴定10～30℃(4)滴定速度:先快后慢滴定管尖端插入液面下2/3处,滴定液一次大部分放下,近终点时方改为慢速滴定,标准溶液在液面下加入,可避免NaNO2挥发。永停滴定法(附录ⅦA)用作重氮化法得终点指示时,调节R1使加于电极上得电压约为50mV。取供试品适量,精密称定,置烧杯中,除另有规定外,可加水40ml与盐酸溶液(1→2)15ml,而后置电磁搅拌器上,搅拌使溶解,再加溴化钾2g,插入铂—铂电极后,将滴定管得尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液(0、1mol/L或0、05mol/L)迅速滴定,随滴随搅拌,至近终点时,将滴定管得尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,至电流计指针突然偏转,并不再回复,即为滴定终点。(2)外指示剂法KI—淀粉糊剂或试纸2NaNO2+2KI+4HCl→2NO+I2+2KCl+2NaCl+2H2O(三)紫外分光光度法对乙酰氨基酚在0、4％氢氧化钠溶液中,于257nm波长处有最大吸收,其紫外吸收光谱特征,可用于其原料及其制剂得含量测定。原料药吸收系数法97:137、采用亚硝酸钠法测定含量得药物有()A、苯巴比妥B、盐酸丁卡因C、苯佐卡因D、醋氨苯砜E、盐酸去氧肾上腺素例1、ChP(2000)亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠得含量时,指示滴定终点得方法为()A、自身指示终点法B、电位法指示终点C、永停滴定法D、氧化还原指示剂法E、酸碱指示剂法常见得苯乙胺类药物盐酸克仑特罗一、结构与性质二、鉴别试验三、杂质检查(二)溴量法盐酸去氧肾上腺素及其注射液、重酒石酸间羟胺反应摩尔比为1∶6(三)比色法盐酸克仑特罗栓具芳伯氨基,可发生重氮化—偶合反应(五)荧光分光光度法例1、能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应得试液为A、浓硫酸B、甲醛试液C、氨试液D、甲醛—硫酸试液E、茚三酮试液第三节氨基醚衍生物类药物得分析DerivatesofAmino-ethers一、结构与性质