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第一篇化学分析基础第一章绪论第一节化学分析在石油石化生产中的地位及作用(略)第二节化学分析的方法一、化学分析法以能定量完成化学反应为基础的分析方法。即可通过化学反应的定量关系计算被测物质含量的方法。①滴定分析法(容量分析法)酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法。一般适用于常量分析,不适用于微量分析。②重量分析法准确度高,用时长,一般不用于例行分析,常用于仲裁分析二、仪器分析法仪器分析主要是物质的物理性质或物理化学性质(如颜色、光谱、电导率、溶解度、吸附性、放射性等)的不同为基础的分析方法。①光化学分析法比色分析及分光光度法、红外分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法等②色谱分析法气相色谱、毛细管气相色谱、高压液相色谱等③电化学分析法电位分析法、电导分析法、库仑分析法④其它分析法气体分析法、质谱分析法、核磁共振波谱法、X射线荧光分析法第三节分析误差及其减免方法一、误差和准确度(一)误差1.定义:2.表示方法:绝对误差相对误差(二)准确度测定值与真实值相接近的程度,用误差来表示。(三)准确度与误差的关系误差越大,分析结果的准确度就越低;误差越小,分析结果的准确度就越高。二、偏差和精密度(一)偏差1.定义:三、准确度与精度之间的关系准确度高,精密度一定要高;但精密度高准确度不一定高。这是由于可能存在着系统误差。只有在消除系统误差的前提下,精密度高,准确度才一定高。四、公差定义:公差是生产部门对分析结果允许差的一种表示方法。新版教材中又称为允许差国家标准中对每个分析项目规定的允许误差。其值在相关标准中可查到。一般分析工作中,只做两个平行测定,平行测定结果是否超差,可通过将两结果的绝对差值与允许差比较来判断。X1-X2>允许差则超差,需重新测定X1-X2<允许差则合格,可用两平行结果平均值作为分析结果。五、分析误差的来源和减免方法1.系统误差来源:①试剂误差②仪器误差③方法误差④操作误差特点:有一定规律性,即偏高的总是偏高,偏低的总是偏低;可以查明原因,设法消除。减免方法:使用适宜试剂,做空白试验,对所用仪器进行校正,做对照试验,加强基本功训练。2.偶然误差定义:由于偶然的因素所造成的误差。特点:①其大小不恒定,有时大,有时小;有时正,有时负,直接影响分析结果的精密度。②其分布服从一般统计规律:绝对值大小相等的正、负误差出现的几率相等。小误差出现的机会多,大误差出现的机会少,绝对值特别大的正、负误差出现的几率非常小。减免方法:多做几次平行测定取其平均值可减小偶然误差。六、提高分析结果准确度的方法消除系统误差,减小偶然误差,避免过失误差。具体做法:①多做几次平行测定,然后用合理的方法计算并表示出分析结果。②对照实验③空白试验④校正所用的仪器第四节有效数字及其运算规则一、有效数字的意义定义:在分析工作中实际上能测量到的数字。特点:只有最后一位是可疑的数字,即是估计出来的,而其它各位均是可以准确读到的。二、有效数字的位数“0”在有效数字中的作用。P.12关于有效数字位数的说明及应注意的问题①有效数字第一位等于或大于8时,可多记一位。如标准溶液浓度为0.0895mol/L,可以认为它是4位有效数字。②PH值的有效数字位数取决于小数部分数字的位数,整数部分只起定位作用,不是有效数字。例如PH=4.30,只有2位有效数字,表示[H+]=5.0×10-5mol/L。Lgx=0.30,是两位有效数字,lgx=1.3010是4位有效数字。③在单位换数时,要特别注意写清有效数字位数,如:1.37g=1.37×103mg=1.37×106μg,不能写成1.37g=1370g=1.370000μg④非测量所得的准确数,可视为无限多位的有效数字⑤分析记录的有效数字位数国与分析方法及所用量具的精度相匹配。看看下面各数的有效数字的位数:1.000843181五位有效数字0.100010.98%四位有效数字0.03821.98×10-10三位有效数字540.0040二位有效数字0.052×105一位有效数字3600100位数模糊PH=11.20对应于[H+]=6.3×10-12二位有效数字三、有效数字的运算规则1.数值相加减时,结果保留小数点后位数应与小数点后位数最少者相同(绝对误差最大)0.0121+12.56+7.8432=0.01+12.56+7.84=20.41总绝对误差取决于绝对误差大的2.数值相乘除时,结果保留位数应与有效数字位数最少者相同。(相对误差最大)(0.0142×24.43×305.84)/28.7=(0.0142×24.4