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注意事项1.测定折光率时,动作应迅速,以避免样品中易挥发组元损失,确保数据准确;2.电热丝一定要被溶液浸没后方可通电加热,否则电热丝易烧断或燃烧着火;3.注意一定要先加溶液,再加热;取样时,应注意切断加热丝电源;4.每种浓度样品其沸腾状态应尽量一致。即气泡“连续”、“均匀”、冒出为好,不要过于激烈也不要过于慢。测定纯环己烷、纯乙醇沸点时必须保证沸点以内干燥;5.先开通冷却水,然后开始加热,系统真正达到平衡后,停止加热,稍冷却后方可取样分析。实验注意事项:1.在测定纯液体样品时,沸点仪必须是干燥的;在整个实验中,取样管必须是干燥的。⒉由于温度计的一部分露出容器,所以这部分的温度比所测体系的温度低,因此有必要对水银温度计作露茎校正,校正方法可查阅物理化学实验规范。⒊本实验的超级恒温槽的温度必须调至25℃(因为本实验环已烷-乙醇的标准溶液的折射率是在25℃测定)⒋将取样至阿贝折射仪测定时,取样管应该垂直向下;在使用阿贝折射仪读取数据时,特别要注意在气相冷凝液样与液相液样之间一定要用擦镜纸将镜面擦干。⒌注意线路的连接,加热时,应缓慢将变压器调至合适电压(100-125V);如电热丝未接通,则关闭电源,首先检查线路,然后检查电热丝的接触情况,进行适当调整。误差分析本实验的主要来源:(1)给双液体系加热而产生的液相的组成并不固定,而且加热的时间长短不十分固定,因此而使测定的折光率产生误差。另外,温度计水银球的位置并不固定,有时比较靠近电热丝,测得的温度稍微偏高。(2)学生对折光率的测定存在一些问题,如试样没有铺满镜面,锁钮没有旋紧等,但最突出的是试样在两棱镜间的铺展动作不够迅速。这对纯组分试样不会引进测量误差。但对一个混合试样来说,就容易造成折光率数值的误差。要引导学生消除这一主观误差。气液相试样折光率的测定要迅速,准确。动作迟缓容易造成试样中低沸点成分的挥发,从而造成折光率数值测定的误差:折光率的测定要在恒温下测定。(3)组成不同试样的沸腾温度是直接测量值,因而测量的准确与否将直接影响相图的质量。实验不仅需要使用精度较高的温度计,而且测量前要对温度计进行校正,要对温度计的露茎部分进行校正:要将得到的沸腾温度换算成标准状况下的温度值。数据记录及处理举例室温:23__℃;大气压:100.9kPa;一工作曲线的绘制x异丙醇0.100.200.300.400.500.600.700.800.90nD251.36301.36351.36501.36751.37301.36551.39401.42101.4260利用数据处理软件绘制环己烷—乙醇工作曲线2环己烷-异丙醇溶液沸点及气液两相的平衡组成环己烷%0103050709095100沸点℃77.4073.2067.2064.3063.7064.9079.4079.80气相折光率1.36281.37221.39381.40101.40301.41951.42601.4261液相折光率1.36161.36391.37021.38191.40181.42201.42651.4262气相浓度42053646791100100液相浓度2617356594101100利用数据处理软件绘制温度-组成相图低恒沸溶液:沸点64.1℃组成:67%