分析方法验证培训验证前需要考虑的事情概念1：分析方法概念2分析方法验证分析方法形成过程什么情况分析方法需要验证？验证需要考虑的因素验证基本假设〔前提）现有验证指南缺陷分析方法验证方案内容仪器的确认不同验证具体要求验证的范围新方法验证步骤新方法验证步骤（续1）新方法验证步骤（续2）概念3：替代分析方法基本内容分析方法按特性分类USPICH,USP及WHO验证要求ICH要求验证项目WHO要求验证项目方法转移验证概念4：法规分析方法概念5:交叉验证转移验证方法来源转移验证的要求分析方法转移验证方法再验证概念6：方法再验证需运行方法再验证的变更情况方法再验证要求其它概念7：系统适应性概念8：接受标准参考文献1.0－讲座目的第一部分:基本要求第二部分:实验设计与操作2.0一精密度2.1一概念1：精密度2.2一容易混淆的精密度中术语2.3一重复性2.3.1一概念2：重复性2.3.2一推荐重复性测定方法概念3：系统重复性2.3.2.2—系统重复性实验概念4：方法重复性2.3.2.4一方法重复性实验2.4-中间精密度2.4.1一概念5：中间精密度2.4.2—推荐中间精密度测定方法在样品（原料浩挤」）中加入已知量的杂质7—AOAC浓度与回收率关系与105℃加热2小时。取同一均匀标准样品溶液1一概念5：中间精密度4—杂质准确度测定1概念9：定量限中国药典：药品质量标准分析方法验证本验证方法中有什么优点，缺点？1000>S/N>100,RSD<2%测定得到的主品的百分回收率与理论回收率100%间的相对标准偏差不得大于方法重复性相对标准偏差的4倍•掌握验证试验设计s：校正曲线的斜率（通过被测物的校正曲线求得）与105℃加热2小时。美国某公司生产10mg和20mg盐酸氟西汀两种相胶囊2—原料药准确度测定推荐线性度测定接受标准专属性是指在一些可能存在的组分，如杂质，降解物，基质等存在时，对被分析物准确可靠测定的能力2.6－AOAC浓度与精密度关系2.7-重现性2.7.1一概念6：重现性什么时候需要作重现性？3.0—准确度3.1—概念7：准确度3.2—原料药准确度测定3.3—制剂准确度测定3.4—杂质准确度测定3.5—推荐准确度测定方法3.6—推荐准确度测定接受标准3.7—AOAC浓度与回收率关系4.0—检测限4.1—概念8：检测限实际检测值用峰面积按照回归线性方程计算设定BST35℃,ACT45℃。它是样品中含量低的化合物定量分析的参数，特别适用于杂质和（或）降解产物的测定4—标准偏差和斜率法按照分析方法要求，配制盐酸氟西汀标准溶液CDERDraftAnalyticalProceduresandMethodValidation(2000)在含量测定浓度的70%-130%或50%-150%均匀选择至少六个不同的浓度点新方法验证步骤（续2）2—原料药准确度测定•了解确定接受标准原则配制标准溶液，冷藏于4℃-8℃放置30天以上盐酸氟西汀定量限×相对响应值记录每次测定各组分响应概念2分析方法验证6%3个水平加入m-盐酸氟西汀标准品确保各样品之间的峰可以分开在样品（原料浩挤」）中加入已知量的杂质4.3—信噪比法4.4—标准偏差和斜率法4.5—推荐检测限测定方法5.0—定量限5.1概念9：定量限5.2—推荐定量限测定方法6.0—耐用性6.1—概念10:耐用性6.2—变动因素6.2—变动因素6.3—色谱分析中耐用性项目7.0—线性度7.1—概念11：线性度7.3—推荐线性度测定方法7.2—推荐线性度测定接受标准8.0—专属性8.1—概念13：专属性8.1—推荐专属性测定方法8.2—概念14：稳定性指示性分析方法8.3—降解研究目的8.4—降解研究内容1.1—目的1.2—简介1.3—验证项目清单2.0—精密度2.1—系统重复性2.2—方法重复性2.3—中间精密度3.0—线性4.0—范围5.0—准确性5.1—标准品准确性5.2—样品准确性6.0—低浓度盐酸氟西汀验证6.1—线性6.2—准确性6.3—系统重复性6.4—定量限度6.5—检测限度7.0—m-盐酸氟西汀验证7.1—m-盐酸氟西汀简介7.2—定量限度7.3—检测限度7.4—回收7.5—准确性7.6—重复性7.61—方法重复性7.62—中间精密度8.0—选择性8.1—简介8.2—原样品8.3—酸降解8.4—碱降解8.5—氧化降解8.6—光降解8.7—溶液加热降解8.8—粉末加热降解8.9—系统适应性8.10—空白9.0—标准与样品溶液的稳定性9.1—标准溶液稳定性9.2—样品溶液稳定性10.0—耐用性10.1—提取效率10.2—析因设计因素10.3—析因设计参数10.4—柱生产商10.5—析因设计讨论感谢观看