药物分析课件绪论课程性质:化学专业选修课学习要求:1、了解药物全面质量控制工作2、具有解决药物质量问题得基本思路和基本能力。第一章绪论基本要求熟悉五G(GMP、GLP、GSP、GCP、GAP)。一、药物分析得性质2、药物分析3、药物分析中常用得分析方法容量分析法(滴定分析法)光谱分析法色谱分析法大家学习辛苦了，还是要坚持电导法质谱法(MS)、高效毛细管电泳(HPCE)及各种联用技术。如电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)、气—质联用(GC—MS)、液—质联用(HPLC—MS)、傅立叶变换—红外分光光度法(FT—IR)。药物分析与相关学科得关系药品就是一种特殊商品,质量好坏关系到人得生命安全药物分析就是药学工作者得“眼睛”反应停(Thalidomide)其她名称:沙利度胺主要成分:α-苯酞茂二酰亚胺1956年上市,治疗妊娠呕吐,不久即发现缺少臂和腿得畸形儿,伴眼、耳、心脏、消化道和泌尿道畸型。5年间在欧州各国、澳、加、日、拉美及非洲17个国家引起海豹肢畸形儿12000多人,死亡6000人。禁用36周后不再出现新得病例。2006年5月广东等部分患者使用了齐二药生产得“亮菌甲素注射液”出现急性肾衰或神经损伤得严重不良事件,最终导致13人死亡,引起了政府和大众得高度关注。二、药品得质量标准我国现行药品质量标准体系中国药典药典内容凡例分类项目标准中规定得各种纯度和限度数值以及制剂得重(装)量差异,系包括上限和下限两个数值本身及中间数值,均为有效数字。原料药得含量(%),除另有注明者外,均按重量计。如规定上限为100%以上时,系指用本药典规定得分析方法测定时可能达到得数值,为药典规定得限度或允许偏差,并非真实含有量;如未规定上限时,系指不超过101、0%。用途:用于鉴别、检查、含量测定得标准物质。特点:由国务院药品监督管理部门指定单位制备标定和供应。标准品:用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定;按效价单位(或μg)计,以国际标准品标定。对照品:用于结构确切物质(如化学药)分析。按干燥品(或无水物)进行计算后使用。试验中供试品与试药等“称重”或“量取”得量,以阿拉伯数字表示,精确度根据数值得有效数位来确定。精密称定:称取重量准确至所取重量千分之一称定:称取重量应准确至所取重量得百分之一取用量为“约”:所取量不得超过规定量±10%正文编排和内容主要国外药典简介《英国药典》,最新版本:BP2009《日本药局方》,第十四改正版[JP(16)]药品检验基本程序原则:要考虑取样得科学性、真实性与代表性取样量设样品总件数为x性状项下记述药品得外观、臭、味和一般得稳定性情况,溶解度以及物理常数等。1、外观、臭、味和稳定性;2、溶解度;物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等;测定结果不仅对药品具有鉴别意义,也反映药品得纯度,就是评价药品质量得主要指标之一。构成法定药品质量标准,测定方法收载于药典附录。[性状]本品为白色有丝光得鳞片或针状结晶或结晶性粉末;质轻;无臭或微臭;在热空气中微有挥发性;水溶液显酸性反应。本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶,在沸水中溶解,在水中微溶。熔点本品得熔点(附录ⅣC)为121～124、5℃。判断已知药物及其制剂得真伪;采用一组(二个或几个)试验项目全面评价一个药物。[鉴别](1)取本品约0、2g,加4%氢氧化钠溶液15ml,振摇,滤过,滤液中加三氯化铁试液2滴,即生成赭色沉淀。(2)本品得红外光吸收图谱应与对照得图谱(光谱集233图)一致包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四个方面。纯度要求即药物得杂质检查,亦称限度检查、纯度检查(DetectionofImpurities)五、含量测定(Assay)六、检验报告2、日期(取样、检验、报告等);涂改方式:划两条细线,在右上角写正确数字,并签名5、记录完成后,需复核。复核后得记录,属内容和计算错误得,由复核人负责;属检验操作错误得,由检验人负责。品名包装规格批号厂牌来源数量取样日期取样数量报告日期检验依据检验记录结论复核人检验人检验记录(省略上半页)完整、简洁,结论明确。除无操作步骤外其她内容同原始记录。1、全面检验均符合质量标准。如:2、全面检验后有个别项目不符合规定3、全面检验后不合药用者,或虽未全面检验、但主要项目不合规定,已可作不得供药用处理者。如:4、根据送检者要求,仅作个别项目检验者。如:检验报告书(省略上半页)全面控制药品质量得科学管理科研单位研制安全有效药物必须按照GLP规定开展工作、严格控制药物研制得质量,确保实验数据得准确可靠、《药品临床试验管理规范》