实验设计方案(100801122唐萌)（100801126王璐璐）标题：用不同无机固体酸催化合成乙酸乙酯的对比实验实验课题产生的背景和拟研究的问题背景：乙酸乙酯可用作食用香料、化妆品香料,可用作天然树脂及人造树脂的溶剂,也可用于喷漆、塑胶及有机物合成等。传统工业上是以浓硫酸作催化剂由乙酸和乙醇直接酯化而制得,这种合成方法的缺点是对设备腐蚀严重、对环境污染也较严重等，随着化学工艺的改革、绿色化学的兴起和环保意识的加强,对高校有机化学实验内容也提出了新的要求,实验教学应加深学生对绿色化学和环保的认识。研究的问题：两人合作，一人比较在最佳醇酸比（1.5：1）下不同质量的硫酸氢钠对乙酸乙酯合成产率的影响；另一人比较在最佳醇酸比（2：1）下不同质量的无水氯化铝对乙酸乙酯合成产率的影响。然后将两份研究结果相互对比，找到催化效率最佳的催化剂及其用量。二、实验药品和仪器1、药品：冰乙酸（72mL）、无水乙醇（126mL）、硫酸氢钠（6g）、无水氯化铝（6g）、碳酸钠固体、食盐、氯化钙固体、无水硫酸镁、石蕊试纸、2、仪器：铁架台（2个）、电热套（2个）、100mL圆底烧瓶（4个）、蒸馏头（2个）、温度计套管（2个）、温度计（2个）、真空接收管（2个）、直型冷凝管（4个）、50mL锥形瓶（4个）、50mL分液漏斗（2个）、玻璃棒（2个）、10mL量筒（2个）、100mL烧杯（2个）、沸石（一包）、尾接管（4个）烧瓶夹（2个）三、实验原理和装置合成原理是乙醇和乙酸在催化剂作用下脱水生成乙酸乙酯。主反应：CH3COOH+C2H5OH→CH3COOC2H5+H2O反应条件：90℃催化剂副反应：2C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O在反应中，酯的合成与酯的水解形成一个动态平衡，采用增加醇或酸的量，蒸出酯和水的方法，可以增加酯的产率。由于醇更加便宜易得，一般采用增加醇量的方法。（装置中的酒精灯改为电热套）实验操作和步骤（1）乙酸乙酯的制备量取18mL乙醇、12mL冰醋酸于100mL圆底烧瓶，加入硫酸氢钠1.5g以及沸石2粒。根据上面的装置图连接好装置。先接通冷凝水，电热套加热。控制温度计示数为75℃~78℃，保证乙酸乙酯尽可能蒸馏出来。（2）乙酸乙酯的除杂及产量的测定在锥形瓶中加入无水Na2CO3，加入少量的水至无气泡产生。分液漏斗分液，并用蒸馏水洗涤两次。无水硫酸镁对乙酸乙酯进行干燥处理。将干燥后的有机层进行蒸馏,收集73～78℃的馏分,称量,计算产率。记录：不同催化剂的反应结果硫酸氢钠质量/g产品质量(ɡ)收率(%)1.522.5同样方法，另一人量取24mL乙醇、12mL冰醋酸于100mL圆底烧瓶，将硫酸氢钠改为无水氯化铝，重复上述实验并记录表格无水氯化铝质量/g产品质量(ɡ)收率(%)1.522.5实验中可能存在的问题及解决方案（1）温度控制根据乙醇的沸点78.4℃，乙酸的沸点117.9℃，乙酸乙酯的沸点79.85℃，控制蒸汽温度。由于温度不稳定，在实验过程中主要通过手动控制温度，当温度达到76℃时，立即撤离加热套；温度降低到75℃以下时，则加上电热套。在保证乙醇和乙酸不被蒸出的情况下，使得乙酸乙酯能够顺利蒸出，从而控制温度在73~78℃范围内。（2）量取液体时，读数不准。解决方案：读数时应把量筒放平，观察刻度时，视线与量筒内液体的凹液面的最低处保持水平，再读出所取液体的体积数。否则，读数会偏高或偏低。（3）制出的产物浑浊。解决方案：=1\*GB3\*MERGEFORMAT①实验前，对仪器进行干燥；=2\*GB3\*MERGEFORMAT②用无水硫酸镁干燥分液后的有机层。（4）无水氯化铝对皮肤黏膜有危害，极易潮解，露置空气中易吸收水分，遇水后会放热引起爆炸，实验时要注意安全参考文献[1]张长花.无水三氯化铝催化合成乙酸乙酯的研究[J].滨州师专学报,2000,12(4);[2]隋长青,马玉环,王保亮,胡玲君.硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯[J].吉林师范大学学报(自然科学版),2004,5(2);[3]曾昭琼,曾和平.有机化学实验(第三版)[M].北京:高等教育出版社,2000.[4]赵艳凝.用不同催化剂催化合成乙酸乙酯的对比研究[J].吉林师范大学学报(自然科学版).2005,2(1).